金关片价格说明书

(1)取本品60片，除去包衣，研细，加10％氨溶液使湿润，放置半小时, 加氯仿100ml，加热回流1小时，滤过，滤液加水洗涤2次，每次20ml，分取氯仿液,浓缩至干，加稀硫酸5ml使溶解，分置三支试管中，一管中加碘化铋试液2滴，生成橙红色沉淀；一管中加碘化汞钾试液2滴，生成淡黄色沉淀；另一管中加硅钨酸试液2滴，生成灰白色沉淀。(2)取[含量测定]项下的供试品溶液和雷公藤内脂对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验，吸取供试品溶液18μl，对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－乙醚(2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％3,5－二硝基苯甲酸乙醇溶液和5％氢氧化钾乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(3)取本品50片，除去包衣，研细，加甲醇100ml，置水浴上加热回流45分钟,滤过, 滤液加于已处理好的中性氧化铝柱上(100目，20g，内径15mm)，用40％甲醇150ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干。残渣加水30ml使溶解，用正丁醇提取2次，每次20ml,合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以氯仿－甲醇－水(65:35:10)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液,105℃烘约15分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点。